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干扰原子吸收光谱仪的因素及消除方法
发表时间:2024/3/21 15:06:34  |  点击率:385

(1)化学干扰

化学干扰是原子吸收光谱分析中经常遇到的。产生化学干扰的主要原因是被测元素形成稳定或难熔的化合物不能完全离解出来所致。它又分为阳离子干扰和阴离子干扰。在阳离子干扰中,有很大一部分是属于被测元素与干扰离子形成的难熔混晶体,易与被测元素形成不易挥发的混合氧化物,使吸收降低。

消除方法:

①选择合适原子化方法。提高原子化温度,可使难解离的化合物分解;采用还原性强的火焰与石墨炉原子化法,可使难解离的氧化物还原、分解。

②加入释放剂,与干扰元素生成更稳定化合物使待测元素释放出来。如磷酸盐干扰Ca,加入LaSr时,可释放出Ca

③加入保护剂,使待测元素不与干扰元素形成难挥发化合物,使待测元素被保护起来。保护剂大多是配合剂。

④加入基体改进剂。石墨炉原子化法,在试样中加入基体改进剂,使其在干燥或灰化阶段与试样发生化学变化,其结果可能增加基体的挥发性或改变被测元素的挥发性,以消除干扰。

⑤化学分离法。当以上方法都不能消除化学干扰时,只好采用化学方法将待测元素与干扰元素分离。常用的化学分离方法有溶剂萃取、离子交换和沉淀分离等。

(2)物理干扰

当溶液的物理性质(粘度、表面张力等)发生变化时,吸入溶液的速度和雾化率也发生变化因而影响吸收的强度。为了克服物理干扰采用稀释试液或在标准溶液中加入与试液相同基体的办法或采用标准加入法。

(3)电离干扰

当火焰温度足够高时,中性原子失去电子而变成带正电的离子,使火焰中的中性原子数目逐渐减小,导致测定灵敏度降低,工作曲线向吸光度坐标方向弯曲。这种现象存在于碱金属和碱土金属等电离势较低的元素。为了消除电离干扰一方面适当控制火焰的温度(采用富燃火焰),另一方面在标准溶液和样品溶波中加入大量容易电离的元素,如钾、钠、铷、铯,以抑制被测元素的电离。

(4)光谱干扰

它是由于光源、样品或仪器使某些不需要的辐射光被检测器测量所引起的。它能使灵敏度降低,工作曲线弯曲,也会引起测定结果偏高等。一般采用较窄的光谱通带、提高光源的发射强度、选择其他的分析线,预先分离干扰物等方法去消除。

(5)背景干扰

这里所指的背景干扰主要是背景吸收。它包括光散射、分子吸收和火焰吸收。可采用邻近非吸收线或邻近低灵敏度的吸收线(与分析线相差在10nm)连续光源(如氘灯、碘钨灯)塞曼效应和自吸等方式进行校正。火焰吸收可用调零的方法迸行校正。

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